特殊水的制备
一、不含氯的水 加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子,用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器(以下各项中的蒸馏均同此)进行蒸馏制取。 取实验用水10 mL 于试管用,加入2~3 滴(1+1)硝酸、2~3 滴0.1 mol/L 硝酸银溶液,混匀,不得有白色沉淀出现。 二、不含氨的水 1、 向水中加入硫酸至pH<2,使水中各种形态的氨或者胺最终都转变成不挥发的盐类,收集溜出液即得(注意:避免实验室内空气中含有氨而重新污染,应在无氨气的实验室进行蒸馏)。 2、 向蒸馏制得的纯水中加入数毫升再生好的阳离子交换树脂振摇数分钟,即可除氨,或者通过交换树脂柱也能除氨。 三、 不含二氧化碳的水 1、 煮沸法:将蒸馏水或去离子水煮沸至少10 min(水多时),或使水量蒸发10%以上(水少时)加盖放冷即可。 2、 曝气法:将惰性气体(如高纯氮)通入蒸馏水或去离子水中至饱和即可。制得的无二氧化碳水应储存在一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。 四、 不含酚的水 1、 加碱蒸馏法:加入氢氧化钠至水的pH>11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色),使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。 2、 活性炭吸附法:将粒状活性炭加热至150~170℃烘烤2 h 以上进行活化,放入干燥器内冷却至室温后,装入预先盛有少量水(避免碳粒间存留气泡)的层析柱中,使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床,按柱容量大小调节其流速,一般以每分钟不超过100 mL 为宜。开始流出的水(略多于装柱时预先加入的水量)必须再次返回柱中,然后正式收集,次柱所能净化的水量,一般约为所用碳粒表观容积的1000 倍。 五、 不含砷的水 通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷,对所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得用软质玻璃(钠钙玻璃)制品。进行痕量砷测定时,则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及储水容器来制备和盛放不含砷的水。 六、 不含铅(重金属)的水 用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅(重金属)的水,储水容器应做无铅处理方可使用(将储水容器用6 mol/L 硝酸浸洗后用无铅水充分洗净)。 七、不含有机物的水 将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏,在再蒸馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退,否则应及时补加高锰酸钾。