测定植物性产品中苯氧後酸类除草剂残留量实验-GC-MS/MS法

植物产品 大豆 油菜籽
浓盐酸 磷酸缓冲溶液 丙酮 无水乙醚 碱水 硫酸 氮气 甲醇 异辛烷
塑料离心瓶 离心管 分液漏斗 锥形瓶 衍生瓶

步骤

1.  提取 准确称取10.0 g磨碎的均匀试样于150 mL塑料离心瓶中，加入 30 mL磷酸缓冲溶液，混匀，用浓盐酸调节pH至2，加入10 mL丙酮，振荡 20 min，再加入40 mL无水乙醚，振荡20 min，于3500 r/ min下离心5 min。将上层溶液转移至装有200 mL蒸馏水的500 mL分液漏斗中，残渣再分别用10 mL丙酮和 40 mL无水乙醚重复提取两次，合并上层溶液于上述分液漏斗中，轻缓振摇1 min，静置分层，收集乙醚层，水层再用25 mL无水乙醚重复提取一次，合并乙醚层，于30 ℃接水浴下减压浓缩至约10 mL。 2.  净化 将试样溶液移入50 mL离心管中，加入15 mL碱水溶液，充分混匀 2 min，于1500 r/ min下离心10 min，移取水相，乙醚相再用15 mL碱水溶液重复提取两次，合并水相，若试样含油脂量高（如大豆、油菜子等），附加10 mL无水乙醚于水相中，充分混匀2 min，于1500 r/ min下离心10 min，弃醚层。水相转移至125 mL分液漏斗中，小心用硫酸水溶液调节pH<2,冷却后，加入40 mL无水乙醚，振摇2 min，静置分层，收集乙醚层。水层再用20 mL无水乙醚重复提取两次，合并乙醚层。经酸化的无水硫酸钠干燥柱脱水，收集于含108酸化的无水硫酸钠的锥形瓶中，不时振摇，2 h后倾出乙醚相于30 ℃水浴下减压浓缩至近干。 3.  衍生化 将残渣用无水乙醚溶解并转移至4 mL衍生瓶中，在30 ℃水浴下 用平缓氮气流吹干，加入200 uL异辛院、200 uL甲醇、400 uL三甲桂基重氮甲院溶液，涡旋混匀，70 ℃下保持10 min。冷至室温后，用平缓氮气流吹干，用正己烷定容至1 mL，过0.45 pm微孔滤膜，滤液供气相色谱-质谱测定。标准工作溶液同步进行衍生测定。 4.  MS测定参数离子阱温度：150 ℃ ；传输线温度：200 ℃ ；灯丝电流： 80uA；溶剂延迟：14.20 min。