溴化反应中需要换溴化剂么?
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本人正在做2,6-二异丙基苯胺的溴化反应 ,先把胺基用乙酰基保护起来,再用液溴加成,用1,2-二氯乙烷做溶剂有两个溴化产物,用二氯甲烷做溶剂有三个产物,这三个产物的出峰时间与1,2-二氯乙烷做溶剂时的出峰时间也不相同,现在正在试用氯仿做溶剂。请教各位谁做过类似的反应?是不是溴素的活性太高了,用不用换溴化剂?
问题分析:
温度很关键,开始需要引发,温度要适当高点,利于分离。反应时温度要低,可能能避免其他产物。
1、应该要控制好温度,最好0反应;另外溴的滴加速度必须控制好,滴完就反应完(颜色消失)
2、我做的也是用氯仿作溶剂。0-10度,冰浴下滴完后室温搅拌2h,反应结束。