气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

材料与仪器

蔬菜水果

氯化钠乙腈无水硫酸钠甲苯

Envi-18柱Envi-Carb活性炭柱Sep-Pak氨丙基固相萃取柱气相色谱-质谱仪液相色谱-串联质谱仪

步骤

1.提取

称取20 g试样（精确至0.01 g）于80 mL离心管中，加入40 mL乙腈，用高速组织捣碎机在15000 r/min匀浆提取1 min；加入5 g氯化钠，再匀浆提取1 min；将离心管放入离心机，在3000 r/min离心5 min；取上清液20 mL（相当于10 g试样量），待净化。

2.净化

（1）对A、B、C、D组农药

将Envi-18柱放入固定架上，加样前先用10 mL乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20 mL提取液，并用15 mL乙腈洗脱，将洗脱液在40℃水浴中旋转浓缩至约1 mL，备用。

（2）对E组农药

将上述20 mL提取液在40℃水浴中旋转浓缩至约1 mL，备用。

在Envi-Carb柱中加入约2 cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，并将串联柱放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4 mL乙腈+甲苯（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液①或②转移至净化柱上，再每次用2 mL乙腈+甲苯（3+1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50 mL贮液器，用25 mL乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药，合并于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL。对A、B、C、D组农药，每次加入5 mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1 mL，加入40uL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定；对E组农药，将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干，并迅速用乙腈+水（3+2）定容1 mL，混匀，用于液相色谱-串联质谱测定。

3.测定

（1）气相色谱-质谱法

色谱柱：DB-1701（3O m×0.25 mm×0.25um）石英毛细管柱；

色谱柱温度程序：40℃保持1 min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5 min；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速为1.2 mL/min；

进样口温度：290℃；

进样量：10 L；

进样方式：无分流进样,1.5 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；

电子轰击源：70 eV；

离子源温度：230℃；

GC-MS接口温度：280℃。

选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2/3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序；分时段分别检测。

本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标准应采用基质混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。

（2）液相色谱-串联质谱法

色谱柱：AtlantisTMdC18，3um，150 mm×2.1 mm。

柱温：40℃

进样量：2O0 L

扫描方式：正离子扫

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：55OO V

雾化气压力：0.076 MPa

气帘气压力：0.083 MPa

辅助气流速：6 L/min

离子源温度：350℃