测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量实验-HPLC-MS/MS法

动物组织
聚四氟乙烯 Na3PO4 NaOH 乙酸乙酯
离心管 串联质谱

步骤

1.  提取 取2.000 g样品于50 mL聚四氟乙烯离心管中，依次加入100 uL混合内标工作液（10 ng/mL），5～20 mL 0.2 mol/L的HCl溶液（以样品完全浸润为准）和50 uL 100 mmol/L的2-NBA溶液，振荡30 min后，反应混合物于37 ℃恒温箱中放置过夜（16 h）。 2.  净化 取出样品，冷却至室温。加入0.5～2 mL 0.3 mol/L的Na3PO4（5 mL HCl对应0.5 mL Na3PO4），再用 2 mol/L的NaOH调节pH7.4（±0.2）。用5～20 mL（与加入HCl溶液体积一致）乙酸乙酯提取，振荡20 min，4000 r/min离心5 min，收取上层液体；5～20 mL乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯提取液，40 ℃下N2吹干。残留物用1 mL流动相A溶解，再用3 mL正己烷（乙腈饱和）分两次提取，去除脂肪。下层水相过0.20 um微孔滤膜后，取100 L进样检测。 3.  串联质谱测定条件 毛细管电压3.5 KV，源温度120 ℃，去溶剂温度350 ℃，锥孔气流100 L/h，去溶剂气流60 L/h，碰撞气体为氩气，碰撞气压2.60 × 10-4 Pa。ESI+ , MRM方式检测。