蔬菜中多种农药残留测定实验-气相色谱质谱联用法

蔬菜
水硫酸钠 二氯甲烷 正己烷-乙酸乙酯
捣碎机 振荡机 具塞三角瓶 容量瓶 滤瓶

步骤

1.  前处理
 
取各种蔬菜的可食部分切碎，置于高速组织捣碎机中捣碎匀浆。 称取匀浆试样10.00 g于250 mL具塞三角瓶中，视样品含水量多少，加入30～100 g无水硫酸钠，摇匀，加二氯甲烷70 mL，盖紧塞子，于振荡机上振荡提取30 min，取下，过滤。量取滤液35 mL，于室温下挥发浓缩近干，用正己烷-乙酸乙酯（4 + 1）混合溶液溶解残渣并定容至2.0 mL，待测。
 
2.  仪器条件
 
进样口温度260 ℃；不分流进样方式；氦气压力100.0 kPa；总流量20 mL/ min。质谱：E1电离方式，电离能量70 eV；检测器温度250 ℃，电压1.20kV；全扫描（SCAN）测定方式的扫描范围m/z:35～480；扫描间隔1 s；溶剂切除4.50 min。