一叶秋碱的分离和鉴定

概述 大戟科植物一叶秋（Securinega suffruticosa (Pall) Rehd）也称叶底珠，别名狗杏条，我国资源十分丰富。其根、叶和嫩枝中均含有多种生物碱，结构已经清楚的有十几种。其中一叶秋碱含量最高，并已用于临床。一叶秋碱和它的衍生物能兴奋中枢X神经，增强心肌收缩，升高血压，临床用硝酸一叶秋碱治疗面神经麻痹，小儿麻痹骶神经炎和股外侧神经炎感染引起的多发性神经炎，成为神经科疾患的常见药物。   一叶秋碱味淡黄色棱形晶体，难溶于水，易溶于醇、氯仿、较难溶于石油醚，其结构如下：     实验目的、要求 1． 目的 通过一叶秋碱的提取分离掌握用离子交换树脂法提取分离生物碱的原理和方法。 2． 要求 分离得到纯的一叶秋碱，并制备其衍生物，加以鉴定。 试验方法 1． 提取分离方法（见下图） 2． 生物碱的定性实验 ① 取渗漉液1ml，加硅钨酸试剂数滴，产生淡黄色沉淀。 ② 取渗漉液1ml，加碘化钾试剂数滴，产生淡棕褐色沉淀。 ③ 取渗漉液1ml，加碘化铋钾试剂数滴，产生棕红色沉淀。 3． 一叶秋碱衍生物的制备 ① 硝酸一叶秋碱的制备 称取一叶秋碱200mg，加6ml乙醚及9ml无水乙醇，使生物碱全部溶解，滴加10%硝酸无水乙醇液14ml，滴加乙醚至浑浊、放置，白色结晶析出后，过滤，结晶用无水乙醇-乙醚（1：1）洗涤数次、干燥，即得硝酸一叶秋碱。 硝酸一叶秋碱、无嗅、味苦，溶于水，难溶于醇。mp.222℃。 ② 一叶秋碱的甲基化物的制备 称取样品100mg，碘甲烷（MeI）0.4ml及丙酮10ml水浴回流1hr，放冷结晶析出后，过滤，结晶用乙醚洗涤，用NeOH-EtOH重结晶，获得黄色针状结晶，mp.232℃。 反应式：   4． 鉴定   本实验讲解要点及注意事项 ① 详细讲解用离子交换树脂提取生物碱的原理。 ② 强调装树脂柱的操作，避免柱中存有气泡。 ③ 指导学生注意交换时的流速及检查流出液的变化，引导学生分析发生变化的原因。 ④ 在使用沙氏提取器时，应用试教，讲解安装方法。 ⑤ 用石油醚回流洗脱时应注意防火。 ⑥ 回流洗脱时间不得小于3小时。