什么是固相萃取

相关专题 固相萃取(SPE)—用途广泛的样品前处理技术

固相萃取 (SPE)

一、概述

固相萃取(Solid-Phase Extraction，简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

二、SPE的原理与分离模式

固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。

反相SPE中吸附剂(固定相)属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。

正相SPE中吸附剂(固定相)属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合-NH2、-CN，-Diol(二醇基)、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。

离子交换SPE中吸附剂(固定相)为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物

固相萃取的洗脱模式可以分为两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。

三、SPE的主要步骤

一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收集分析物四个步骤。

固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面：清洗萃取柱中的固定相(填料)和活化固定相。通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相，另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。

上样是为了让分析物被固定相萃取：将样品倒入活化后的SPE萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂(采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式)，使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。

上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分，尽量的减少杂质的影响。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。

淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。

四、SPE的应用

固相萃取(SPE)大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。它是一种用途广泛的样品前处理技术，广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。主要典型的应用领域：

1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析

如：人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。

2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测

如：猪肉中五种磺胺药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉)的检测，奶粉中三聚氰胺的检测;蔬菜水果中残留的多菌灵、吡虫啉、氨基甲酸酯类等农药的检测。

3、环境方面：大气地表水、土壤中有机物的检测分析

如：环境中有机物的检测，水中酚类(如：苯酚，4-硝基酚，间甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,4,6-三氯酚，五氯酚)、邻苯二甲酸酯类、多氯联苯类的检测，土壤中农药(如：烟嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆等)的检测。

优点：

1、回收率、富集倍率高;

2、有机溶剂用量少，能处理小体积试样，可减少对环境的污染;

3、固定相吸附性强，分离效果好，容易收集分析物;

4、操作简便、快速、费用低，易于实现自动化以及与其他分析仪器联用。

五、SPE的发展

由于SPE装置由SPE萃取柱和辅件构成，其结构简单，易于和其他化学、物理分析方法(如：气相色谱 、液相色谱、质谱、液-液萃取)联用。这也是SPE发展的一个重要方向。

固相萃取的核心在于填料。固相萃取技术的发展就是填料的发展。故，制备新型填料是目前固相萃取最主要的发展方向。目前主要的新型填料主要有：

1、混合型硅胶固相萃取柱，一般含有非极性基团和离子交换基团(阴离子和阳离子)，可对复杂的混合物进行分析;

2、聚合树脂固定相萃取柱，其特点是容量比硅胶柱大，在任何pH下都稳定，可反复使用;

3、薄膜型固相萃取柱，其特点是流速快，有机溶剂用量小，可减少浓缩过程中样品的损失。

可见扩大填料的使用范围和提高填料的选择性、高效性是目前正在努力的发展方向。SPE的技术的可靠性、准确性和用途的广泛性也将得到很大的提高。