粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量测定实验-GC-ECD法

粮谷 油籽
丙酮 正己烷 乙醚 氯化钠 无水硫酸钠 乙腈
茄形瓶 凝胶色谱柱 弗罗里硅土固相萃取柱 离心管 定量试管

步骤

1.  提取 称取约10 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管中，加入lO mL 水后，浸泡过夜；加入20 mL丙酮，振荡3 min，于4000 r/ min下离心4 min，将提取液移入250 mL茄形瓶中，离心管中残渣再用2×30 mL丙酮提取残渣，并入茄形瓶中，在38 ℃下，减压蒸发去除丙酮：残液（约10 mL）转移至另一个50 mL离心管中。依次用10 mL10%氯化钠溶液和15 mL正己烷洗涤茄形瓶，洗涤液一并移入离心管中，振荡提取3 min，于2500 r/ min下离心3 min，收集正己烷相，再用 30 mL×2正己烷提取，合并正己烷相。 2.  液-液分配净化 正己烷相中加入无水硫酸钠脱水，将正己烷完全转移至另一 250 mL茄形瓶中，减压蒸发至干。残余物用2×5 mL正己烷溶解，一并转移至50 mL离心管，加入3×10 mL正己烷饱和的乙腈提取，乙腈相转移至另一50 mL离心管中，加入10 mL乙腈饱和的正己烷提取，弃去正己烷相，乙腈相转移至 100 mL茄形瓶中，减压蒸发至干，残余物用5 mL正己烷溶解。 3.  固相萃取净化 将上述正己烷相移入弗罗里硅土固相萃取柱（125 mg， 3 mL）中，液体过柱流速保持每秒0.5滴，再用15mL正己烷-乙醚混合溶液（85 + 15）洗涤茄形瓶并移入柱中，收集全部洗脱液于定量试管中，吹氮浓缩至近干，加入正己烷溶解残渣并定容至1.0 mL，供GC-ECD分析。