高效气相色谱仪氮磷检测器检测条件的选择

高效气相色谱仪氮磷检测器检测条件的选择包括加热电流、载气流速、氢气流速和空气流速等选择。一、加热电流：基流和响应值均随加热电流的增加而增大。实际操作时，可用基流为标记来调节加热电流的大小。调节基流的原则是在达到检测下限的前提下，宁小勿大。如已满足分析要求，仍加大加热电流，即使检测下限还可下降，但已意义不大。相反，会缩短电离源的寿命。低基流使电离源寿命长，但过低可能造成溶剂猝灭。一般设定基流后 20～60 min，基线即稳定。二、载气流速：NPD 是质量型检测器，基流和响应值均随载气流速的增加而增大。在恒加热电流的 NPD 中，载气还起着冷却电离源表面温度的作用。实验表明，载气对后者的影响大于前者。因此，流速越大，降温越大，基流和响应值越低。在相同流速下，N2 载气的基流大于 He 载气。原因是 N2 主要以对流方式散热，He 是传导和对流同时进行。三、氢气流速：氢气和空气流速对电离源周围气体层成分影响极大，特别是氢气强烈地影响着气体层的活性。与载气和空气流速相比，氢气流速十分小，但它每分钟数毫升的变化，会使基流和响应值大幅度地升降。N2 作载气时，当氢气流速为 1.5～8.3 mL/min；He 作载气时，当氢气流速为 2～6.8 mL/min，NPD 对氮磷化合物表现出高度的专一性响应。N2 作载气时，当氢气流速大于 8.3 mL/min；He 作载气时，当氢气流速大于 6.8 mL/min 时，开始出现烃类的响应。原因是这时氢气已着火，冷氢焰变成了热氢焰。氢流速大于着火点以后，氮磷化合物的灵敏度和专一性消失，NPD 成了 FID。通常氢气流速选择在 2～6 mL/min，以 2.5～4.5 mL/min 为最优。四、空气流速：空气流速的影响有两方面：一是维持冷氢焰具有一定的活性，二是降低电离源表面温度。总的影响结果与载气相似。N2 作载气时，随着空气流速的增加，基流明显下降。这是氢气被稀释和电离源表面冷却的结果。He 作载气时，随空气流速的增加，基流逐渐上升后再逐渐下降。这是因为空气对电离源表面温度的影响小于 He。通常空气流速选择在 60～200 mL/min。