高效气相色谱仪氮磷检测器使用注意事项

为了使高效气相色谱仪氮磷检测器保持性能最优，预防损坏和出现事故，使用中需注意以下四方面事项：一、电离源的维护：1、电离源老化时，切勿将色谱柱连至检测器。可将色谱柱卸下后用螺丝将检测器入口密封，通氢气和空气老化。2、开加热电源后，应逐渐升高加热电流，切勿突然用大电流加热电离源。3、只要氢气流速能满足灵敏度等分析要求，应尽量用低氢气流速，以延长电离源寿命。4、关电加热前，务必先将加热旋钮退回至不加热状态，然后关电源。以防下次开电源时加热电流过大。5、如果较长时间不工作，应关闭加热电流，以延长电离源寿命。二、避免大量具电负性化合物进入检测器：1、应避免使用氯代烃溶剂，如CH2Cl2和CHCl3等，它会使灵敏度急剧下降。虽然以后灵敏度还会逐渐恢复，但会影响寿命。水、甲醇和乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响，也要尽量避免使用。2、切勿用带氰基的固定液，如OV－275和XE－60等，避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。3、如NPD长期闲置在高温度环境中，检测器内可能积水，会造成基流升高。这时，可在通气的情况下，将检测器温度逐渐升至70℃和100℃各保持300min，再升至150℃保持10min，基流即可降至1pA以下。平时正常使用时，检测器温度应保持在150℃以上。三、氢气的安全和对NDP性能的影响：1、切勿让氢气漏入柱恒温箱，以防爆炸。2、不要用氢气作载气，它将极大地影响NPD的灵敏度和专一性。如一定要用氢作载气，流量必须小于3mL/min。四、其它：1、NPD对柱流失和气路漏不象FID那样敏感，因它是对氮磷化合物专一性响应的检测器。尽管如此，实际操作中还是应避免出现这些异常为妥。2、用聚硅氧烷类固定液或分析大量硅烷化衍生物样品后，电极和喷嘴均必须定期清洗。3、通常，检测器的电子线路不会出现故障，因当代的检测器电子线路都是固态电路。如出现检测器故障，几乎总是由于操作条件或传感器部分不妥所致。